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影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素
在高頻紅外碳硫分析儀的使用中，經(jīng)常會(huì)遇到同一種樣品、同一臺(tái)儀器，由不同操作人員得出的數(shù)據(jù)會(huì)出現(xiàn)差異，甚至有時(shí)同一種樣品、同一臺(tái)儀器相同操作人員，不同時(shí)間得出的數(shù)據(jù)也不盡相同。面對(duì)這個(gè)問(wèn)題一般首要的懷疑對(duì)象是儀器，但往往經(jīng)過(guò)對(duì)儀器硬件的檢查，結(jié)論是儀器工作正常。本文依據(jù)對(duì)高頻紅外碳硫儀的原理、操作、分析流程的了解，總結(jié)出影響碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的幾個(gè)因素。
1 樣品的稱重
樣品稱重不同，其所含的C、§的絕對(duì)質(zhì)量就存在差別，導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同，從而造成分析結(jié)果的波動(dòng)，尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響表現(xiàn)更為突出。紅外分析方法的理論基礎(chǔ)是朗博-比爾定律，因此校正曲線通常表現(xiàn)為“S”型，如圖1所示，曲線的下端和上端偏離虛線表示的線性范圍。以低含量樣品為例(即曲線的下端)，當(dāng)樣品稱量重量較大時(shí)，得到的絕對(duì)質(zhì)量的對(duì)應(yīng)點(diǎn)為 Ca;當(dāng)樣品稱量重量比較小時(shí)，得到的絕對(duì)質(zhì)量的對(duì)應(yīng)點(diǎn)為 Cb，由圖中指示可見(jiàn)Cb 己經(jīng)偏房了虛線表示的線性關(guān)系，因此得到的含量結(jié)果就會(huì)偏高。對(duì)于高含量的樣品，情況則相反，得到的分析結(jié)果會(huì)偏低。另外，樣品稱重不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計(jì)的功率有關(guān)，而且與感應(yīng)區(qū)內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的，隨著物質(zhì)的熔化燃燒，感應(yīng)量逐漸減少。例如，當(dāng)分析某些難熔物質(zhì)時(shí)(如硅鐵)，加入的助熔劑重量恒定，產(chǎn)生的熱量恒定，此時(shí)過(guò)多的樣品將會(huì)導(dǎo)致樣品燃燒不完全，樣品中的碳硫釋放不完全。
2 助熔劑的加入量
影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個(gè)因素是助熔劑的加入量，在分析低含量樣品時(shí)該影晌非常突出。例如分析碳硫含量小于 15ppm 的樣品時(shí)，分別加入 1500mg 助熔劑與 2000mg 助熔劑(助熔劑中碳硫含量分別為 C 8ppm， S 5ppm)，因?yàn)橹蹌┑募尤肓坎粎⑴c分析結(jié)果計(jì)算，因此兩次分析之間就引入了 500mg 助熔劑所含碳硫量的波動(dòng)。假定助熔劑中碳硫含量均為 3ppm，樣品稱重為 500mg， 由于助熔劑加入的重量不同就引入了 3ppm 的偏差
3 樣品、助熔劑的疊放次序
助熔劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì)，從而提高燃燒溫度，還具有增加樣品流動(dòng)性，稀釋樣品的作用。分析過(guò)程中，樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒，反應(yīng)劇烈，飛濺亞重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護(hù)套的污染。換成以鎢粒打底，樣品罝于上層，發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管也很快被污染，陶瓷保護(hù)套上粘了一層厚厚的鐵屑，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應(yīng)，從而影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈，陶瓷熱保護(hù)套上無(wú)金屬飛濺，分析結(jié)果穩(wěn)定。
4 坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點(diǎn)。未經(jīng)處理的坩場(chǎng)，空白從十幾到幾十ppm 不等，預(yù)處理得當(dāng)，坩堝空白可降至 1ppm 以下。試驗(yàn)證明，預(yù)處理時(shí)間和溫度對(duì)獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。例如，經(jīng)4小時(shí) 800？烘燒后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結(jié)果波動(dòng)很大。只加入助熔劑，得到0.6v 的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而處理得當(dāng)?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔＰ∈?.02v。因此，坩堝使用前一定要進(jìn)行預(yù)處理，并控制合適的烘燒溫度和時(shí)間，從而最大程度降低坩堝空白對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。
5 試劑的影響
試劑的效率直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性，甚至準(zhǔn)確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白，得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。例如，將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒，讓氣體先經(jīng)過(guò)高氯酸鎂，再經(jīng)過(guò)堿石棉。堿石棉俗稱火堿，也有吸水作用，但吸水效率不及高氣酸鎂的強(qiáng)。因此，堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質(zhì)的同時(shí)，會(huì)漏掉少量的水。使用標(biāo)樣(C:1.23%，S:0.032%) 對(duì)碳的結(jié)果進(jìn)行了分析比較，試劑安裝順序正常時(shí)分析結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 0.3%，而試劑安裝順序裝反的情況下分析相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)0.53%0燃燒后用于干燥分析氣的試劑(高氯酸鎂)失效后，在高頻爐關(guān)上之后的瞬間，硫的基線上會(huì)出現(xiàn)一個(gè)很小的峰。這是因?yàn)橛赏饨缈諝鈳нM(jìn)爐膛的水汽未被干燥試劑完全吸收掉，而水汽的紅外吸收特征峰的波長(zhǎng)與二氧化硫的紅外吸收特征峰相近，直接影響硫的分析結(jié)果，會(huì)造成硫的分析曲線拖尾，結(jié)果偏高。
6 灰塵的影響
分析過(guò)程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時(shí)體現(xiàn)的尤為明顯。例如，在分析硅鐵時(shí)，一般采用的方法是：0.2g錫+0.2g 樣品+0.5g 純鐵+1.5g鎢粒。由于錫粒的加入，燃燒時(shí)產(chǎn)生的灰塵較大。在經(jīng)過(guò) 20 次樣品分析后，硫的結(jié)果比第一次分析結(jié)果偏低2ppm 以上，隨著分析次數(shù)的增加，此偏差越來(lái)越大。而徹底清理掉灰塵過(guò)濾器中的灰坐后，分析結(jié)果與第一次分析結(jié)果一致。因此，分析過(guò)程中，灰塵過(guò)濾器中的灰塵積累應(yīng)及時(shí)清理。7 溫度的影響
溫度對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在三個(gè)方面。首先，對(duì)粉塵過(guò)濾器的溫度影響。在第6個(gè)因素中粉塵對(duì)分析氣的吸附效果，相同的灰塵量溫度越高，氣體的吸附量越少。其次，氣體分析的基礎(chǔ)離不開(kāi)氣體狀態(tài)方程，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同，會(huì)造成分析氣體體積的變化，從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過(guò)固定長(zhǎng)度紅外池的時(shí)問(wèn)不同。另外，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同，會(huì)造成紅外光源的發(fā)射光強(qiáng)的波動(dòng)，以及熱釋電檢測(cè)器的輸出的差異，從而影響了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。綜上所述，分析結(jié)果穩(wěn)定性存在著多種影響因素，在分析過(guò)程中可綜合考慮這些因素的影響，從而對(duì)分析結(jié)果作出準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)。避免由于錯(cuò)誤估計(jì)了問(wèn)題所在而影響了分析進(jìn)度，增加儀器的維護(hù)成本。
